采用试样烧损后熔融法制样，以标准物质为参照物建立工作曲线，建立了用X射线荧光光谱法测定菱镁矿中SiO2、Cao、Mgo含量方法。讨论了制样方法、熔剂的选择、样品与熔剂的稀释比例、熔融制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响:探讨了菱镁石样品烧损量对测定结果的影响。消除基体干扰，通过和化学分析方法进行对照实验，本法精密度高、稳定性好、操作简单、易掌握、测定速度快，满足生产要求。